Crystal Growth of rutiles doped with Impurity Ions by Floating Zone Method

부유대용융법에 의한 불순이온 주입된 $TiO_2$단결정 성장 연구

부유대용융법에 의하여 불순이온의 종류와 각 이온의 주입 농도를 달리하는 Rutile 단결정을 성장하였다. 성장된 결정으로부터 제조한 박편시료를 이용하여 결정결함과 광투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 결정성장용 주원료로 99.99%의 TiO2를 사용하고, 불순이온 주입을 위한 원료로서 99.99%의 Al2O3, H3BO3, Ga2O3, Sc2O3, V2O5, Fe2O3, ZrO2, Er2O3, Cr2O3를 각각 사용하였다. 불순이온의 종류에 따르는 영향을 조사하기 위하여 TiO2 99.8 atomic%-불순이온 0.2atomic%의 조성이 되도록 각 이온별로 원료를 정밀하게 평량하고 균일 혼합하였다. 불순 이온의 첨가량에 따르는 영향을 조사하기 위하여 Al2O3는 각각 pure, 0.2, 0.4, 0.6 atomic%를, Cr2O3는 pure, 0.003, 0.05, 0.2 atomic%를 각각 치환하여 원료를 조합하였다. 균일 혼합된 원료를 직경 8mm의 고무 튜브에 넣고 CIP(Cold Isostatic Press0에서 2000kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후 150$0^{\circ}C$에서 1시간 소결함으로서 결정성장용 다결정 원료를 합성하였다. 합성된 다결정을 double ellipsoidal mirror 내에 설치하고,halogen lamp로 가열하여 원료의 한쪽 끝을 용융한 다음, 20rpm의 회전속도, 3-5mm/hr의 성장속도로 하는 유속 1$\ell$/min의 O2 분위기속에서 부유대용융법에 의하여 결정을 성장하였다. 성장된 결정을 성장축에 수직한 방향으로 각각 절단, 연삭, 연마한 박편을 이용하여 편광하에서 low-angle grain boundaries 및 기타의 결정결함을 관찰하였으며, 0.3$\mu\textrm{m}$~0.8$\mu\textrm{m}$ 범위 및 0.6$\mu\textrm{m}$~3.4$\mu\textrm{m}$ 범위에서의 투과 및 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 결정 성장 결과 B3+, Er3+, Cr3+ 이온은 Ti4+ 이온과 이온의 크기 차이가 심하여 결정의 정상적인 성장을 방해하는 물성을 나타냈고, V5+, Cr3+ 이온은 흑색의 결정, Fe3+ 이온은 적갈색의 결정으로 성장되었다. Al3+, Zr4+, Al3+의 순서로 투과도가 높아지는 것이 관찰되었다. 불순이온의 농도에 따른 영향으로서 Al3+ 이온의 경우 주입농도가 높아질수록 low angle boundary와 oxygen deficiency가 감소하였고, 투과율은 조금 감소하거나 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 반면에 Cr3+ 이온을 주입한 경우 0.003 atomic%에서 최적의 물성을 보였으며, 주입농도가 높아질수록 결정성장이 어려워지고 광의 투과도가 급격히 저하되었다.