Preparation of PMSQ/TiO2 Composite Fine Powder by Sol-Gel Process

Sol-Gel Process를 이용한 PMSQ/TiO2 복합 미립자의 합성

  • Lee, Dong Hyun (Department of Industrial Chemistry and Ceramic Processing Research Center, Hanyang University) ;
  • Koo, Sangman (Department of Industrial Chemistry and Ceramic Processing Research Center, Hanyang University)
  • 이동현 (한양대학교 공업화학과) ;
  • 구상만 (한양대학교 공업화학과)
  • Received : 1998.01.20
  • Accepted : 1998.07.06
  • Published : 1998.10.10

Abstract

Monodisperse, spherical $PMSQ/TiO_2$ composite fine powders were prepared by modified sol-gel process where 300 nm $TiO_2$ fine powders were used as seed particles for hetero-condensation with hydrolyzed MTMS (Methyltrimethoxysilane). The reaction was carried out under $N_2$ atmosphere at ambient temperature using $NH_3$ as a catalyst. Methanol was used as a solvent. Powder was obtained by the filtration of the solution with a glass filter and washing with acetone. The stirring rate, reaction temperature, $[H_2O]/[MTMS]$ and $[MTMS]/[TiO_2]$ ratio were varied to investigate shapes and sizes of particles. Monodisperse particles of $1-2{\mu}m$ diameter were obtained with [MTMS]=0.2 M, $[NH_3]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$ at ambient temperature with mild stirring condition. These composite particles had a contact angle of almost 180 degree contact angle with water, which proves their excellent hydrophobicity. The study of UV absorption spectra showed that they have UV protecting effect.

응집이 없는 단분산의 $PMSQ/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 300 nm 크기의 $TiO_2$ seed가 분산되어 있는 메탄올 수용액과 MTMS (Methyltrimethoxysilane)를 메탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ seed 표면에서 MTMS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었으며, 모든 반응은 질소분위기에서 행하였다. 교반속도, 반응온도, $[H_2O]/[MTMS]$, $[MTMS]/[TiO_2]$ 등을 변화하여 입자의 크기 및 형태에 영향을 주는 인자들을 조사한 결과, [MTMS]=0.2 M, $[NH_4OH]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$이고 실온에서 서서히 교반한 경우 단분산된 약 $1-2{\mu}m$의 크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다. 얻어진 입자에 대한 소수성을 물에 대한 접촉각 측정을 통해 조사한 결과 거의 180도에 가까운 접촉각을 보임으로써 복합입자의 소수성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 자외선 차폐효과도 UV 투과도 측정을 통해 조사되었다.

Keywords

Acknowledgement

Supported by : 한양대학교

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