A Study on the Scale-up Test for the Nitration Process using NO₂-O₃

이산화질소-오존을 이용한 니트로화 반응의 Scale-up 연구

The well-known mixed-acid process for the aromatic nitration requires subsequent separation of spent acid, mainly dilute sulfuric acid. A novel nitration process using $HNO_3-NO_2-O_3$ was tested in a small pilot scale with 3 mol of p-nitrotoluene. Nitrogen dioxide(14.3 mol) was added three times in parts into the solution of p-nitrotoluene and $HNO_3$(6 mol) in dichloroethane. The nitration proceeded to more than 97% conversion within 5.5 h using 0.871 mol/h of ozone. As a clean process of aromatic nitration, this method is expected to replace the present process which causes the environmental problems.

기존의 혼산 공정으로 방향족 니트로 화합물을 얻는 방법은 묽은 황산이 주성분인 폐산을 처리해야 한다. 폐황산이 발생하지 않는 질산, 이산화질소와 오존을 사용하는 새로운 니트로화 공정을 3 mol 규모로 시험하였다. 디클로로에탄, p-니트로톨루엔 3 mol과 질산 6 mol의 혼합용액에 이산화질소 14.3 mol을 3번에 나누어 투입하고 오존을 0.871 mol/h의 유속으로 주입시키면 5.5시간만에 97% 이상의 전환율을 보였다. 이 방법은 일부 방향족 화합물의 니트로화 반응에서 기존의 혼산 공정을 대체할 수 있을 것이다.