Abstract
Isotope-dilution inductively coupled plasma mass spectrometry was used to determine trace amounts of Cd, Cu, Pb, Ni and Zn in sediment. Sediment samples were dissolved by microwave digestion with addition of mixed acid ($HNO_3$, HF and $HClO_4$). Lead was determined after separation of alkaline and alkaline earth metals by an ammonium pyrrolidenedithiocarbarmate (APDC) solvent extraction. The other elements were determined after separation of iron, tin and titanium by hydroxide precipitation. Recovery efficiency of the analyte elements was not satisfactory, but most of matrix elements causing the isobaric interference could be effectively eliminated by the separation. Good agreement was achieved with the certified values in the analysis of the two sediment reference materials.
저니토 시료 중의 미량 Cd, Cu, Pb, Ni, Zn 등의 분석을 위해 동위원소희석 질량분석법을 이용하였다. 시료는 마이크로파 혼합산(질산, 불산, 과염소산) 분해법을 이용하여 용해하였다. Ammonium pyrrolidenedithiocarbamate(APDC) 용매 추출법을 이용하여 알칼리 및 알칼리 토금속을 분리한 다음 Pb를 측정하고, 나머지 원소들은 이 용액에 $NH_4OH$ 첨가 후 원심 분리하여 Fe, Sn, Ti 등을 제거한 다음 측정하였다. 측정원소의 회수율은 다소 떨어지나 동중원소 방해를 일으키는 매질원소를 효율적으로 제거할 수 있었다. 2종의 저니토 인증표준물질 중의 미량원소 분석에 이 방법을 적용한 결과 인증값과 잘 일치하는 측정 결과를 얻을 수 있었다.
