Abstract
The synergistic solvent extraction of Mn(II) by N-nitroso-N-phenylhydroxylamineammonium salt (cupferron) and tetrabutylammonium ion ($TBA^+$) has been studied. In the presence of $TBA^+$, over 95% Mn(II) was extracted from an aqueous solution into chloroform by the cupferron in the pH range of 4 to 10. But a part of Mn(II) was extracted with only cupferron. The ternary complex of Mn(II) was more efficiently extracted into $CH_2Cl_2$ and $CHCl_3$ than other nonpolar solvents. The extracted Mn(II) was determined in the back-extracted $HNO_3$ solution by GF-AAS. This fixed procedure was applied to the determination of trace Mn(II) in tap water samples of pH 5.0. The detection limit equivalent to 3 times standard deviation of the background absorption was 0.37 ng/mL and Mn(II) was determined with the range of 0.4 to 1.01 ng/mL in our laboratory's tap water. And the recovery was 94 to 107% in samples in which 2.0 ng/mL Mn(II) was spiked. The interferences of common concomitant elements such as Cu(II), Ca(II), Fe(III) and so on were not shown up to $10{\sim}20{\mu}g/mL$. From these results, this procedure could be concluded to be applied for the determination of trace Mn(II) in other environmental water samples.
N-nitroso-N-phenylhydroxylamineammonium salt(cupferron)과 tetrabutylammonium ion ($TBA^+$)을 사용하여 수용액 중 미량 Mn(II)을 상승 용매 추출하는 법에 대해서 연구하였다. $TBA^+$가 존재할 때 cupferron으로 수용액 중의 Mn(II)을 추출하면 용액의 pH 4-10 범위에서 95% 이상이 추출되지만 $TBA^+$가 존재하지 않으면 거의 추출되지 않았다. 이런 조건에서 Mn(II)의 추출은 $CH_2Cl_2$나 $CHCl_3$와 같은 유기용매를 사용 할 때가 다른 비극성 용매를 사용할 때 보다 현저히 잘 추출되었으므로 여기서는 chloroform을 사용하였다. 그리고 수용액의 pH는 5로 조절하였다. 실제시료 중 존재하는 극미량의 Mn(II)을 정량하기 위해서는 chloroform에 추출된 Mn(II)을 다시 0.1 mol/L $HNO_3$용액에 역 추출하여 GF-AAS로 Mn(II)의 흡광도를 측정하였다. 본 방법으로 얻은 Mn(II)의 검출한계는 0.37 ng/mL이었고, 이 방법을 응용하여 실험실 수돗물 중 Mn(II)을 정량한 결과는 0.4-1.01 ng/mL로 얻어졌다. 이 시료에 일정량의 Mn(II)용액을 첨가하여 얻은 회수율은 94-107%이었다. 그리고 Cu(II), Ca(II), Fe(III) 등 공존하는 다른 원소는 10 내지 $20{\mu}g/mL$까지 Mn(II) 정량에 방해를 하지 않았다. 이로서 본 방법이 극미량 Mn(II)의 새로운 분석법으로 사용될 수 있을 것으로 생각된다.