Transactions of Materials Processing (소성∙가공)

The Korean Society for Technology of Plasticity and materials processing (한국소성∙가공학회)
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Comparison of Tensile and High-cycle Fatigue Properties of SEN6 Mg Alloys Extruded at Different Extrusion Conditions

다른 압출 공정 조건에서 제조된 SEN6 마그네슘 합금의 인장 및 고주기 피로 특성 비교

  • J. H. An ;
  • J. Y. Lee ;
  • G. W. An ;
  • S. H. Park (Department of Materials Science and Metallurgical Engineering, Kyungpook National University)
  • 안제형 (경북대학교 금속재료공학과) ;
  • 이지윤 (경북대학교 금속재료공학과) ;
  • 안건웅 (경북대학교 금속재료공학과) ;
  • 박성혁 (경북대학교 금속재료공학과)
  • Received : 2025.05.13
  • Accepted : 2025.06.15
  • Published : 2025.08.01
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Abstract

This study investigates the influence of extrusion parameters on the microstructure, tensile properties, and high-cycle fatigue behavior of a recently developed SEN6 magnesium alloy (Mg-6Al-0.3Mn-0.3Ca-0.2Y, wt.%). Two extrusion conditions-350 ℃ with an extrusion ratio (ER) of 10:1 and 400 ℃ with an ER of 25:1-were applied to examine the effects of temperature and applied strain on alloy performance. The high-temperature/high-ER (400-25) condition promoted complete dynamic recrystallization and resulted in coarser grains and a stronger basal texture. Despite its larger grain size, the SEN6 material extruded at the 400-25 condition exhibited superior tensile yield strength (182 MPa) and fatigue strength (110 MPa), compared to that extruded at the 350-10 condition (156 MPa and 100 MPa, respectively). Fractographic analysis revealed that fatigue cracks initiated at undissolved Al2Ca particles or surface slip bands. The improved mechanical properties of the former material are primarily attributed to enhanced texture strengthening that limits basal slip. These results highlight the significant role of extrusion parameters in optimizing both strength and fatigue resistance in SEN6 magnesium alloys for structural applications.

Keywords

1. 서론

마그네슘(Mg)은 낮은 밀도, 높은 비강도, 우수한 진동 감쇠 특성 등으로 인해 수송기기, 항공우주 및 전자기기 산업 등에서 경량 구조재로 주목받고 있다[1, 2]. 그러나 상용 Mg 합금은 낮은 부식 및 발화 저항성으로 인해 광범위한 산업적 적용이 제한되어 왔다[3, 4]. 이러한 문제를 해결하기 위해 최근에는 소량의 Ca와 Y를 복합 첨가하여 내식성과 난연성을 향상시킨 SEN (Stainless, Environmentally friendly, Non-flammable) 계열의 마그네슘 합금이 개발되어, 고신뢰성이 요구되는 응용 분야에서의 활용 가능성이 제시되고 있다[5-7].

마그네슘 합금의 형상을 제어하고 기계적 특성을 향상시키기 위해서는 열간 가공 공정이 효과적인 수단이며, 그중 압출은 다양한 형상 제조가 가능하며 높은 생산성을 가지고 있는 널리 사용되고 있다[8]. 압출 공정 조건 중에서 압출 온도와 압출비는 동적 회복 및 재결정, 결정립 성장, 그리고 기저면 집합조직의 발달 등에 영향을 주며, 이러한 미세조직 변화는 압출재의 기계적 특성 변화를 야기한다[9-12]. AZ 계열 마그네슘 합금(Mg-Al-Zn system)에 대해서 다양한 압출 공정 조건에 따른 압출재의 미세조직 및 기계적 물성에 미치는 영향이 활발히 연구되어 왔으며[13, 14], 일부 연구에서는 피로 특성과의 연관성도 보고 되었다[15]. 그러나 최근 개발된 SEN 계열 합금에 대한 압출 조건에 따른 미세조직, 인장 물성, 피로 특성 변화에 대한 연구는 미미하다[9].

이에 본 연구에서는 Mg-6Al-0.3Mn-0.3Ca-0.2Y (SEN6, wt.%) 합금을 대상으로, 고온·고압출비 조건에서 제조된 압출재와 상대적으로 저온·저압출비 조건에서 제조된 압출재의 미세조직적 특성과 인장 및 고주기 피로 물성을 비교 분석하고자 한다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 Mg-6Al-0.3Mn-0.3Ca-0.2Y (SEN6, wt.%) 합금을 사용하였다. 해당 합금 용탕을 720 °C에서 20분간 유지한 후, 210 °C로 예열된 원통형 스틸 몰드에 출탕하여 2개의 빌렛을 제조하였다. 이후, 주조 빌렛을 440 °C에서 18시간 동안 균질화 열처리 (homogenization)한 후, 수냉(water quenching)하였다. 균질화된 빌렛을 길이 120 mm, 직경 68 mm의 원기둥 형태로 절삭 가공한 후 300톤 용량의 수평식 직접 압출기를 사용하여 1 mm/s의 램 속도(ram speed)로 압출을 수행하였다. 하나의 빌렛은 압출 온도 350 °C, 압출비 10:1의 조건에서 제조하였으며, 나머지 빌렛은 압출 온도 400 °C, 압출비 25:1의 조건에서 제조하였다. 제조된 각 압출재는 350-10과 400-25로 명명하였다.

압출재의 미세조직 분석을 위해 시편의 압출방향(extrusion direction, ED)과 평행한 단면을 채취한 후, #120부터 #2000까지의 샌드페이퍼를 사용하여 단계적으로 연마하고 OPS를 이용해 최종 연마를 수행하였다. 연마된 시편을 아세트산 5 ml, 에탄올 35 ml, 증류수 5 ml, 피크릭 산 2.1 g을 혼합한 용액으로 에칭(etching)하였다. 미세조직 분석은 광학현미경(optical microscope, OM), 전계방사형 주사전자 현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 사용하여 수행하였으며, 집합조직 분석은 전자 후방 산란 회절(electron backscattered diffraction, EBSD)을 활용하였다. 수집된 EBSD 데이터는 Oxford Instruments AztecCrystal 2.0을 사용하여 분석하였으며, EBSD 측정 영역은 400 μm × 400 μm, step size는 1 μm로 설정하였다. 또한, 압출재 내 존재하는 이차상(secondary phase)의 상 분석을 위해 X선 회절분석(X-ray diffraction, XRD)을 수행하였다.

인장 시험은 미국재료시험협회(American Society for Testing and Materials, ASTM) E8 표준을 준수하여 수행되었으며, 인장 시편은 평행부 길이 30 mm, 직경 6 mm, 게이지부 길이 25 mm인 봉상 시편으로 제작하였다. 각 소재별로 3개의 시편을 준비하여 압출 방향(Extrusion Direction, ED)으로 인장 시험을 수행하였다. 시험에는 Shimadzu AGS-100kNX 만능시험기를 사용하였으며, 상온에서 일축(uni-axial) 하중을 가하는 방식으로 수행되었다. 변형률 속도(strain rate)는 0.001 s-1로 설정하였다. 고주기 피로 시험은 ASTM E466 표준을 준수하여 수행되었으며, 시편은 중심부 직경이 5 mm, 곡률 반지름이 40 mm인 모래시계 형상(hourglass type)으로 제작하였다. 고주기 피로 시험은 상온에서 일축(uni-axial) 하중 조건으로 진행되었으며, 응력 진폭(stress amplitude) 제어 방식으로 수행되었다. 응력비(stress ratio, R)는 -1로 설정하여 완전 역하중(fully reversed loading) 조건을 적용하였으며, 시험 속도는 15 Hz로 설정하여 사인파(sine wave) 형태의 응력을 가하였다. 피로강도(fatigue strength)는 2 x 106 cycle 이상에서 파단되지 않은 시편이 2개 이상 존재하는 응력 수준으로 정의하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1 압출재의 미세조직

Fig. 1은 350-10과 400-25 압출재의 OM 미세조직을 나타낸다. 350-10 압출재에서는 미재결정립(unDRXed grain)이 소량 존재하며, 재결정 분율(fDRX)이 97.7%로 확인되었다(Fig. 1(a)). 400-25 압출재는 재결정 결정립들로만 이루어진 완전 재결정 조직(fDRX = 100%)을 가진다(Fig. 1(b)). 350-10 압출재의 평균 재결정립 크기는 20.5 μm이며, 400-25 압출재는 이보다 약 1.5배 큰 31.0 μm로 나타났다. 마그네슘 합금의 열간 압출 과정 중에는 동적 재결정(dynamic recrystallization, DRX)이 활발히 발생하며, 압출재가 다이를 빠져나오는 냉각 과정에 결정립 성장이 발생한다[16]. 이러한 재결정과 결정립 성장 거동은 압출 온도와 압출비에 큰 영향을 받는다[17]. 400-25 압출재는 350-10 압출재에 비해 높은 압출비로 인해, 압출 중에 부가되는 변형률이 3.2로 350-10 압출재의 2.3보다 큰 소성 변형을 받게 되어, 동적 재결정이 더욱 활발히 발생한다[18, 19]. 또한, 400-25 압출재는 350-10 압출재보다 높은 온도에서 압출되었기 때문에, 압출 후 공냉 과정에서 결정립 성장의 구동력이 증가한다[20, 21]. 또한 압출비가 증가하면 가공 발열과 변형 발열이 더 많이 발생하여 결정립 성장이 용이하게 된다. 결과적으로, 400-25 압출재는 높은 압출 온도와 압출비로 인해 동적 재결정이 촉진되어 완전 재결정(complete DRX)이 발생하였으나, 공냉 과정에서 결정립 성장이 용이해져 350-10 압출재보다 조대한 결정립 크기를 가지게 된다.

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Fig. 1 Optical micrographs of extruded SEN6 materials: (a) 350-10; (b) 400-25. fDRX and dRX denote the area fraction and average size of recrystallized grains, respectively

Fig. 2는 350-10 압출재와 400-25 압출재의 SEM 미세조직과 XRD 분석 결과를 보여준다. 빌렛 균질화 열처리에도 고용되지 않고 잔존하는 미고용 이차상은(undissolved secondary phase) 압출 중에 부분적으로 분절되고 유동 방향을 따라 재배열되어 압출 방향과 평행한 띠 형태로 분포된다고 보고된 바 있다[9]. 본 연구에서도 이와 동일하게 압출 방향을 따른 분포하고 있는 미고용 이차상 띠가 두 압출재 모두에서 관찰되었다(Fig. 2(a) and (b)). 이전 연구에 따르면 SEN6 합금 압출재에서는 Al8Mn4Y, Al2Y, Al2Ca 이차상이 존재하며, 그 중 Al2Ca 상은 불규칙한 형상(irregular shape), Al8Mn4Y와 Al2Y상은 다각형 형상(polygonal shape)을 나타내는 것으로 보고되었다[22]. 본 연구에서 수행한 XRD 분석 결과(Fig. 2(c)) 역시 이러한 기존 연구 결과와 일치하였다. 이러한 미고용 이차상들은 압출 중에 고용되거나 추가로 형성되지 않기 때문에 압출 공정 조건에는 큰 영향을 받지 않는다. 따라서, 두 압출재는 압출 온도와 압출비가 서로 달랐음에도 불구하고, 미고용 이차상의 크기, 양, 분포에는 뚜렷한 차이가 관찰되지 않았다.

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Fig. 2 (a, b) SEM micrographs; (c) XRD patterns of extruded SEN6 materials: (a) 350-10; (b) 400-25; (c) 350-10 and 400-25

3.2 압출재의 인장 특성

Fig. 3은 350-10 압출재와 400-25 압출재의 상온 인장 물성을 보여준다. 350-10 압출재의 항복강도(tensile yield strength, TYS)는 156 (± 5.04) MPa, 최대인장강도(ultimate tensile strength, UTS)는 272 (± 2.14) MPa, 연신율(elongation)은 20.9 (± 0.99)%로 나타났다. 반면, 400-25 압출재는 항복강도 182 (± 2.14) MPa, 최대인장강도 280 (± 2.07) MPa, 그리고 연신율 20.1(± 0.50)%를 가졌다. 따라서, 400-25 압출재는 350-10 압출재에 비해 항복강도와 최대인장강도가 각각 17%와 3% 높으며, 연신율은 큰 차이를 보이지 않는다. 일반적으로 Hall-Petch 관계식에 따르면 결정립 크기가 작을수록 결정립계 강화 효과가 증가하여 항복강도가 증가한다[23]. 그러나 본 연구에서는 350-10 압출재가 400-25 압출재보다 미세한 재결정립을 가짐에도 불구하고 낮은 항복강도를 가진다. 이는 결정립계 강화보다 다른 강화 기구가 더 지배적으로 작용했기 때문이다.

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Fig. 3 Tensile properties of extruded SEN6 materials. TYS, UTS, and EL denote the tensile yield strength, ultimate tensile strength, and elongation, respectively

Mg 합금의 주요 강화 기구로는 결정립계 강화, 고용 강화, 입자 강화, 전위 강화, 그리고 집합조직 강화가 있다. 350-10 압출재는 400-25 압출재보다 더 미세한 재결정립을 가지므로 결정립계 강화 효과가 더 크게 작용한다. 두 압출재는 합금 조성이 동일하고, 이차상의 크기, 양, 분포도 유사하기 때문에 고용 강화와 입자 강화 효과는 두 압출재에서 동일하다고 볼 수 있다. 전위 강화의 경우, 350-10 압출재에는 일부 미재결정립이 존재한다. 재결정립과 달리 미재결정립은 압출 중에 지속적으로 변형을 받아 내부에 높은 전위 밀도가 가지며, 이로 인해 인장 시 전위 강화 효과를 야기한다고 알려져 있다[24]. 그러나 350-10 압출재에서 미재결정립의 분율이 2.3%로 매우 낮기 때문에 미재결정립으로 인한 전위 강화 효과는 무시할 수 있는 수준이다. 한편, 마그네슘 압출재는 강한 집합조직을 가지며, 집합조직 강화는 이러한 압출재의 항복강도에 큰 영향을 미치는 것으로 보고 되고 있다[21, 25, 26]. 희토류 원소가 첨가되지 않은 상용 마그네슘 합금은 압출 중에 격자 회전(lattice rotation) 및 변형 쌍정(deformation twinning) 발생으로 인해 기저면(basal plane)이 압출 방향과 평행하게 배열된 기저면 집합조직(basal texture)이 형성된다. 이러한 기저면 집합조직이 강하게 형성될수록 압출방향으로의 인장 시 기저면 슬립(basal slip)의 활성화가 제한되며, 이에 따라 변형 저항이 증가하여 항복강도가 증가한다. Fig. 4는 350-10 압출재와 400-25 압출재의 압출방향에 대한 역극점도(inverse pole figure, IPF)를 보여준다. 400-25 압출재는 350-10 압출재보다 더 높은 압출비 조건에서 압출되어, 높은 변형량으로 인해 격자 회전이 더 활발히 발생하여 더 강한 집합조직이 형성된다. 400-25 압출재의 최대 집합조직 강도(maximum texture intensity)는 4.2로, 350-10 압출재의 2.4보다 75% 높다. 따라서, 400-25 압출재는 350-10 압출재에 비해 강한 집합조직 강화 효과를 가지며, 이로 인해 상대적으로 큰 결정립 크기에도 불구하고 350-10 압출재보다 높은 항복강도를 가지게 된다.

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Fig. 4 ED inverse pole figures of extruded SEN6 materials: (a) 350-10; (b) 400-25. Max. denotes the maximum texture intensity

3.3 압출재의 고주기 피로 특성

Fig. 5는 350-10 압출재와 400-25 압출재의 고주기 피로 시험 결과를 나타낸 응력-수명 (stress-life, S-N) 그래프이다. 실험 결과, 350-10 압출재의 피로강도는 100 MPa, 400-25 압출재의 피로강도는 110 MPa로 나타났다. 피로 파면 분석 결과, 두 압출재 모두 높은 응력 진폭 조건에서는 주로 시편 표면부에 존재하는 미고용 이차상에서의 피로 균열이 형성되어 피로 파괴가 발생하는 것으로 드러났다(Fig. 5).

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Fig. 5 Stress amplitude-fatigue life curves (S-N curves) of extruded SEN6 materials: (a) 350-10; (b) 400-25. FL denotes the fatigue strength

피로 균열 시작점에서의 EDS 분석 결과, 균열 발생을 야기한 이차상은 약 20 μm 크기의 Al2Ca 상으로 확인되었다(Fig. 6). 이러한 Al2Ca 상은 Mg 기지와의 계면에서 응력 집중을 유발하여, 전위 축적이 가속화되면서 피로 균열 발생을 야기하는 것으로 판단된다. 높은 응력 진폭 조건에서는 이차상 주변에서 피로 균열이 시작되어 시편 내부로 전파되는 경향이 관찰된 반면, 상대적으로 낮은 응력 진폭에서는 시편 표면에서의 피로 균열 형성이 지배적인 파괴 기구로 작용하였다(Fig. 7). 반복적인 응력이 소재에 가해지면 국부적인 영역에서 전위의 이동과 재배열이 일어나며, 이에 따라 영구슬립밴드(persistent slip band, PSB)가 형성된다[27]. PSB는 소재 표면에서 미세한 요철(roughness)을 생성하며, 이로 인해 응력이 집중되어 균열 발생이 촉진된다. 이러한 균열은 초기에는 미세한 크기로 존재하지만, 응력이 반복적으로 가해지면서 점차 성장하여 결과적으로 파단으로 이어진다. 일반적으로 평균 결정립크기가 작을수록 결정립계 분율이 증가하여 소재 내 응력 집중이 완화되며, 이로 인해 피로 균열 형성이 억제되어 피로강도가 향상되는 경향이 있다. 그러나 본 연구에서는 350-10 압출재가 400-25 압출재보다 더 미세한 재결정립 크기를 가짐에도 불구하고 낮은 피로강도를 보였다. 이는 두 압출재 간의 집합조직 차이가 피로 저항성에 미치는 영향이 결정립 크기보다 더 지배적으로 작용했기 때문으로 해석된다. 350-10 압출재는 400-25 압출재에 비해 상대적으로 약한 기저면 집합조직을 형성하고 있어, 기저면 슬립이 비교적 쉽게 발생할 수 있다. 이에 따라 피로 시험 동안 전위가 빠르게 축적되며, 피로 균열이 보다 쉽게 형성된다. 특히, 피로한(fatigue limit) 근처의 낮은 응력 진폭에서는 미고용 이차상보다는 집합조직이 피로강도에 더욱 중요한 영향을 미친다. 400-25 압출재는 강한 기저면 집합조직을 형성하고 있어 슬립 시스템의 활성화가 제한되며, 이에 따라 변형 저항이 증가하여 전위의 축적이 억제되고 피로 균열의 발생이 지연된다. 이러한 메커니즘이 400-25 압출재의 피로강도가 350-10 압출재보다 높은 주요 원인으로 판단된다. 결과적으로, 압출 온도와 압출비가 높은 400-25 압출재는 350-10 압출재보다 조대한 결정립을 가짐에도 불구하고 강한 집합조직 형성으로 인해, 350-10 압출재보다 우수한 항복강도와 피로강도를 갖게 된다.

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Fig. 6 SEM fractographs and EDS element mapping images at fatigue crack initiation sites (yellow rectangle regions in SEM images) of high-stress-amplitude fractured fatigue specimens of extruded SEN6 materials: (a) 350-10; (b) 400-25. The fatigue cracks are initiated at the undissolved Al2Ca particles

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Fig. 7 SEM fractographs and enlarged SEM images at fatigue crack initiation sites (yellow rectangle regions in SEM images) of low-stress-amplitude fractured fatigue specimens of extruded SEN6 materials: (a) 350-10; (b) 400-25

4. 결론

본 연구에서는 SEN6 마그네슘 합금을 대상으로, 저온·저압출비 조건(350 °C, 10:1)과 고온·고압출비(400 °C, 25:1) 조건에서 제조된 압출재의 미세조직과 인장 및 피로 특성을 비교 분석하였으며, 주요 결과는 다음과 같다.

(1) 고온·고압출비 조건에 동적 재결정과 결정립 성장 거동이 촉진된다. 그 결과, 350-10 압출재는 일부 미재결정립이 존재하며 평균 결정립 크기가 20.5 μm를 가지는 반면, 400-25 압출재는 완전 재결정 조직을 보이며 평균 결정립 크기는 31.0 μm를 나타냈다.

(2) 400-25 압출재는 350-10 압출재보다 조대한 결정립을 가짐에도 불구하고 항복강도가 182 MPa로 350-10 압출재의 156 MPa보다 17% 높았다. 이는 높은 압출비로 인해 400-25 압출재가 보다 강한 집합 조직이 형성되고, 이로 인해 인장 시 기저면 슬립이 억제되어 350-10 압출재에 비해 집합조직 강화 효과가 크게 발생했기 때문이다.

(3) 350-10 압출재의 피로강도는 100 MPa였고, 400-25 압출재는 110 MPa로 약 10% 높은 값을 나타냈다. 두 압출재 모두 미고용 이차상과 표면 slip band를 균열 기점으로 하였지만, 400-25 압출재는 강한 집합 조직으로 인해 전위 축적이 억제되며 균열 개시가 지연된 것으로 판단된다. 결과적으로, 고온·고압출비 조건에서 제조된 SEN6 압출재가 저온·저압출비 조건에서 제조된 압출재보다 우수한 인장강도와 피로 강도를 가진다.

후기

이 연구는 2024년도 산업통상자원부 및 산업기술평가관리원(KEIT) 연구비 지원에 의한 연구임(20024843).

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