Applied Chemistry for Engineering (공업화학)

The Korean Society of Industrial and Engineering Chemistry (한국공업화학회)
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Solvothermal Preparation of Nanocrystalline TiO2 Using Alcohol-water Mixed Solvent

알코올-물 혼합용액을 이용하는 Solvothermal 법에 의한 나노크기의 TiO2 제조

  • Lee, Sang Geun (Department of Industrial Chemistry, Pukyong National University) ;
  • Park, Seong Soo (Department of Industrial Chemistry, Pukyong National University) ;
  • Hong, Seong Soo (Department of Chemical Engineering, Pukyong National University) ;
  • Park, Jong Myung (Graduate Institute of Ferrous Technology, Pohang University of Science and Technology) ;
  • Lee, Seung Ho (Composite Materials Center, Korea Institute of Ceramic Engineering & Technology) ;
  • Kim, Dae Sung (Composite Materials Center, Korea Institute of Ceramic Engineering & Technology) ;
  • Lee, Gun Dae (Department of Industrial Chemistry, Pukyong National University)
  • 이상근 (부경대학교 공업화학과) ;
  • 박성수 (부경대학교 공업화학과) ;
  • 홍성수 (부경대학교 화학공학과) ;
  • 박종명 (포항공과대학 철강대학원) ;
  • 이승호 (한국세라믹 기술원 복합재료센터) ;
  • 김대성 (한국세라믹 기술원 복합재료센터) ;
  • 이근대 (부경대학교 공업화학과)
  • Received : 2011.09.20
  • Accepted : 2011.10.23
  • Published : 2011.12.10
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Abstract

In this study, a solvothermal reaction to prepare nanocrystalline titania was carried out using $TiCl_4$ and mixed solvents of alcohol and water. The effects of the type and the composition of alcohol on the crystal structure and agglomeration of final $TiO_2$ products were investigated. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) as well as scanning electron microscopy (SEM). In the solvothermal reaction using the n-butanol solutions with different volume ratios of n-butanol/water (100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100), the extent of agglomeration of obtained rutile $TiO_2$ was found to change with the volume ratio of n-butanol/water, and the n-butanol/water ratio of 75/25 revealed the best result for the preparation of well-dispersed nanocrystalline $TiO_2$ powders. The crystal phase of $TiO_2$ prepared through the solvothermal reaction changed with the type of alcohol in solvent (alcohol/water = 75/25). $TiO_2$ products obtained with the aqueous solutions of methanol, ethanol and isopropanol have an anatase phase, while that with n-butanol has a rutile phase. The results showed that, in the solvothermal reaction using both $TiCl_4$ as a starting material and the alcohol-water mixed solvents without any other additive, the enhancement of dispersion and control of crystal structure of $TiO_2$ products can be feasible by simply varying the composition and type of alcohol in the mixed solvents.

본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

Keywords

Acknowledgement

Supported by : 지식경제부

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